凱氏定氮儀測定樣品時的一些“門路”分享
瀏覽次數(shù)：634發(fā)布日期：2023-01-05
山西凱氏定氮儀按凱氏定氮法而設(shè)計(jì)，檢測結(jié)果符合GB/T規(guī)定指標(biāo)。定氮儀外形美觀，操作方便，采用微電腦進(jìn)行過程控制，具有自動式蒸餾控制、自動加水、自動水位控制、自動停水和水壓過低報警等功能。其作用是自來水（純凈水）經(jīng)冷凝器、穩(wěn)壓器后進(jìn)入蒸氣發(fā)生器，產(chǎn)生連續(xù)穩(wěn)定的蒸氣，對已消化處理的樣品進(jìn)行蒸餾，經(jīng)滴定計(jì)算出試樣的蛋白質(zhì)含量。整個過程是取樣、消化、蒸餾、滴定、計(jì)算的原理實(shí)驗(yàn)過程。
凱氏定氮儀進(jìn)行樣品測定時的相關(guān)經(jīng)驗(yàn)：
1.稱樣
牛乳樣品需要混合均勻后取樣，因?yàn)榕Ｈ闃悠啡菀字旧细?，不事先混合而直接從上層取樣的話，測定結(jié)果將偏低。乳粉樣品混合均勻后用稱量紙稱量，并用鑷子送如消化管底部。因操作不當(dāng)殘留在管壁上的樣品，在加入硫酸的時候用硫酸沖入消化管底部。如果殘留在管壁上而不用硫酸沖入的話，將會使測定結(jié)果偏低。
2.消化
在加酸的過程中，要考慮到樣品的組成對消耗酸量的影響。酸量小，樣品消化不全，測定結(jié)果偏低；酸量大，在上機(jī)過程中與堿中和后酸過量，游離胺不能被蒸餾出來，嚴(yán)重影響測定結(jié)果。所以要嚴(yán)格控制硫酸的用量。
在消化過程中添加10 ml硫酸，蒸發(fā)損失約1.20 ml，催化劑反應(yīng)消耗約2.10 ml，稱取5g左右樣品消耗硫酸為3.13-4.16ml，消化管內(nèi)殘留2.60-3.60ml，需要的堿量30-40 ml。
在消化過程中，先220℃預(yù)消化1小時，然后將溫度升高到420℃。預(yù)消化的目的是讓樣品和硫酸先緩慢的反應(yīng)。不預(yù)消化，濃硫酸將和樣品在高溫下劇烈反應(yīng)，造成炭化，測定結(jié)果將偏低，炭化造成的顆粒還會在排廢過程中堵塞管路，造成儀器不能正常工作。
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